BSTFA 유도체화/GC-MS 및 DLLME/HPLC 기반 노후 변압기 오일 내 단쇄 카복실산 분석

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摘要

N,O-비스(트리메틸실릴)트리플루오로아세트아미드(BSTFA)를 실란화 시약으로 사용하여, 노후 변압기 오일 내 단쇄 카복실산을 유도체화 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)으로 정성 분석하는 방법을 확립하였으며, 분산 액-액 미세추출/DLLME/HPLC를 이용하여 개미산, 아세트산 및 퓨르산을 정량 분석하는 방법을 개발하였다. 결과는 다음과 같다: 아세토니트릴을 추출제로, BSTFA를 실란화 시약으로 사용하여 60 ℃에서 60분 동안 반응 후 GC-MS 측정을 실시한 결과, 노후 변압기 오일에서 개미산, 아세트산 및 퓨르산 등 14종의 단쇄 카복실산을 검출하였다. 표준 오일 시료에서 개미산, 아세트산 및 퓨르산을 물을 추출제로 사용하여 추출하고, 수성 추출상을 직접 HPLC로 분석하였다. 최적 조건에서 개미산과 아세트산은 0.05~50.0 mg/L, 퓨르산은 0.01~2.0 mg/L 농도 범위 내에서 양호한 직선성을 보였으며, 상관계수(r)는 0.998 이상, 검출한계(LOD)는 각각 36.1, 47.3, 7.0 μg/L, 상대 표준편차(RSD)는 각각 2.4%, 3.3%, 3.6%였으며, 세 가지 카복실산의 농축 배수는 8~10배였다. 노후 오일 시료에 대한 첨가 회수율은 91.7%~107%였다. 이 방법은 간단하고 효과적이며 변압기 오일-종이 절연 노화 특성의 올바른 사용과 카복실산 물질이 오일-종이 절연 노화에 미치는 영향 연구에 대한 데이터를 제공한다.

关键词

실란화 유도체화;가스크로마토그래피-질량분석법 (GC-MS);단쇄 카복실산;분산 액-액 미세추출;고성능 액체크로마토그래피;변압기 오일

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