본 논문에서는 레이저 광섬유용 초고순도 세륨 착화합물 내 14종 희토류 및 4종 비희토류 미량 금속 불순물 이온 함량을 측정하기 위한 삼중 직렬 사중극자 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS/MS)의 신규 방법을 확립하였다. 저압 밀폐 습식 분해법을 적용하여 0.1 g 시료를 1 mL HNO3와 30분 동안 처리하여 투명한 용액을 얻어 시료의 효율적이고 청결한 전처리를 실현하였다. MS 직렬 검출 모드에서 고염 내성 투입 시스템(HMI) 매개변수를 최적화하여 CeO+/Ce+ 생성율을 0.3%까지 낮췄으며, 산소 및 암모니아 반응 셀 기술과 결합하여 매트릭스 Ce가 초미량 La, Pr, Gd, Tb, Dy에 미치는 전형적인 강한 복합 이온 간섭과 질량 분석 꼬리 현상을 충분히 제거하여 간섭 정도를 2~3자릿수 개선하였다. 냉플라즈마 기술과 수소 및 헬륨 충돌 반응 셀 기술을 이용하여 고매트릭스 농도 조건에서도 Ar이 초미량 Ca, Fe에 미치는 등질이성질체 및 다원자 이온 간섭을 충분히 제거하였다. 최적 조건에서 6N 초고순도 세륨 착화합물 내 모든 불순물 원소 측정 장기 안정성은 RSD <5%(2시간, 4.0 g/L)였으며, 표준 첨가 회수율은 92.6%~108%였고, 방법 검출 한계는 0.0012~0.0715 μg/g으로, 확립된 방법이 6N 초고순도 세륨 착화합물 시료의 신속한 대량 분석에 적합함을 나타낸다.

삼중 직렬 사중극자 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS/MS); 고순도 세륨 착화합물; 레이저 광섬유; 미량 금속 불순물 이온