고체상 추출/초고성능 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석법(SPE/UPLC-MS/MS)을 이용하여 목화씨, 목화잎 및 토양 내 에틸렌 잔류물을 검출하는 분석법을 구축하였다. 각 기질은 메탄올과 1% 개미산으로 추출하였고, Oasis MAX 컬럼으로 정제했으며, Cortecs Hilic 초고성능 액체크로마토그래피 컬럼을 이용해 분리한 후 음이온 전자 분무 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 측정하였다. 결과는 0.02~1.94 mg/L 범위 내에서 용매 및 각 기질 추출액 내 에틸렌 피크 면적과 해당 질량 농도 간에 선형 관계가 매우 우수하며, r²≥0.9963임을 나타냈다; 검출 한계는 0.01 mg/kg, 정량 한계는 0.02 mg/kg이었다; 0.02, 0.194, 3.88 mg/kg 첨가 수준에서 3종 기질 내 에틸렌 회수율은 78.3%~95.1%, 상대표준편차(RSD)는 1.9%~5.2%였다. 본 방법은 조작이 간단하고, 재현성이 좋으며, 감도가 높아 목화씨, 목화잎 및 토양 내 에틸렌 잔류물 검출에 적합하다.