초고효율 액체 크로마토그래피-사중극자 비행시간 질량분석기를 이용한 신선 우유 내 80종 항생제 및 호르몬의 신속 선별 및 확인

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摘要

초고효율 액체 크로마토그래피-사중극자 비행시간 고분해능 질량분석기(UHPLC-QTOF MS) 기법을 이용하여 신선한 우유 내 80종 항생제 및 호르몬의 신속 선별법을 확립하였다. 우유 시료는 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴 용액으로 추출하였으며, QuEChERS(빠르고, 쉽고, 저렴하고, 효과적이며, 견고하고, 안전한) 방법으로 정제하였다. 대상 약물은 Agilent ZORBAX SB C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8 μm) 컬럼에서 아세토니트릴-0.1% 포름산 수용액을 이동상으로 한 그래디언트 용출법으로 분리하였고, 듀얼 AJS ESI 소스를 사용하여 양이온 모드에서 데이터를 취득하였으며, 매트릭스 매칭 표준곡선법으로 정량하였다. 결과는 80종 항생제 및 호르몬 약물들이 각 농도 범위 내에서 우수한 직선성(r2≥0.9900)을 나타내었으며, 정량한계(LOQ, S/N=10)는 5~100 μg/kg이었다. LOQ 첨가 수준에서 80종 수의약품 중 23종의 회수율은 50.2%~59.7%였고, 상대표준편차는 1.1%~13.0%였으며, 나머지 57종은 회수율 61.7%~119%, 상대표준편차 0.3%~19.0%였다. 정확한 분자질량, 유지시간, 동위원소 풍부도 및 2차 특징 파편 이온을 바탕으로 대상 화합물의 신속 선별 및 확인을 하였다. 본 방법은 빠르고 간편하며 정확하고 민감하여 우유 내 항생제 및 호르몬 잔류물의 고처리량 선별 및 정성 분석에 적합하다.

关键词

초고효율 액체 크로마토그래피-사중극자 비행시간 질량분석기(UHPLC-QTOF MS); 신선 우유; 항생제; 호르몬; 신속 선별

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