수산물 중 5종 신형 진정제 분석을 위한 초고효율 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자 복합 선형 이온 덫 질량분석법

XU Xiao-ying ,  

MAO Si-hao ,  

ZHAO Chao-qun ,  

WANG Zhi-jian ,  

LIANG Jing-jing ,  

摘要

수산물 중 라이보레신 등 5종의 신형 진정제에 대한 통과식 고체상 추출/초고효율 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자 복합 선형 이온 덫 질량분석기(UPLC-Q-Trap/MS) 검출법을 확립하였다. 시료는 1.0% 개미산 아세토니트릴 용액으로 추출한 후 균질화하고 원심분리 하였으며, 추출액을 통과식 고체상 추출 칼럼 Captiva EMR-lipid로 정제하였다. 미순 HSS T3(2.1x100 mm, 1.8 μm) 컬럼을 사용하였고 컬럼 온도는 35 ℃, 이동상은 0.1% 개미산 수용액-아세토니트릴이며, 구배 용출법을 적용했다. UPLC-Q-Trap/MS는 전자분무 양이온 모드를 사용하며 다중 반응 모니터링-정보 연관 수집-증강자 이온 스캔(MRM-IDA-EPI) 방식을 통해 고감도 검출 조건에서 2차 질량분석 스펙트럼 라이브러리 검색을 동시 수행하여 정성 판별의 정확성을 향상시켰다. 5종 분석물은 0.2-10 ng/nL의 질량 농도 구간에서 양호한 선형성을 보였으며 상관 계수(r)는 0.99 이상이었다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.15 μg/kg과 0.5 μg/kg이었다. 4종 수산물 기질에서 3가지 농도 수준의 첨가 회수 실험을 실시한 결과, 평균 첨가 회수율은 81.2%~108.9%, 일내 변이계수(CV)는 0.8%~3.4%, 일간 CV는 1.3~4.7%였다. 본 방법은 감도가 높고 적용 범위가 넓으며 조작이 간단하여 다양한 수산물 기질 내 신형 진정제 잔류물 모니터링에 적합하며 규제에 기술적 지원을 제공한다.

关键词

라이보레신; 신형 진정제; 통과식 고체상 추출; 초고효율 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자 복합 선형 이온 덫 질량분석법

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