본 연구는 초음파 추출 및 다층 실리카 컬럼 정제 전처리 방법을 기반으로, 추출 용매의 종류, 양 및 추출 횟수를 최적화하고 초고성능 액체 크로마토그래피-정전장 궤도함정 고분해능 질량분석기(UPLC-Orbitrap HRMS)를 결합하여 토양 중 단쇄, 중쇄, 장쇄 염화 파라핀(SCCPs, MCCPs, LCCPs)을 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 토양 시료는 디클로로메탄/노말헥산 초음파 추출, 다층 실리카 컬럼 정제, 디클로로메탄/노말헥산 용출 농축 정용 후 UPLC-Orbitrap HRMS로 분석하였다. 크로마토그래피 분리는 Hypersil GOLD VANQUISH C18 컬럼을 사용하였고, 질량분석은 가열 전기 분무 이온원(H-ESI) 음이온 이온화 모드 및 전체 스캔 모드를 사용하였다. 결과는 SCCPs, MCCPs, LCCPs가 10~5000 ng·mL⁻¹ 범위에서 양호한 선형성을 보였으며, 상관계수(r²)는 모두 0.98 이상이었다. SCCPs, MCCPs, LCCPs의 방법 검출 한계(MDL)는 각각 18.9, 19.7, 2.06 ng·g⁻¹였다. 낮음, 중간, 높음 3가지 가표준 수준에서 염화 파라핀(CPs)의 가회수율은 각각 75.6%~116%, 80.5%~99.3%, 93.1%~109%였으며, 상대 표준 편차(RSD)는 2.2%~9.3%, 3.6%~6.5%, 1.8%~4.6%였다. 본 방법을 고무 업체 단지 내 11개의 토양 시료 CPs 분석에 적용한 결과 SCCPs, MCCPs 및 LCCPs의 검출률은 모두 100%였으며, 검출량은 각각 48.5~2490 ng·g⁻¹(평균 682), 82.3~4090 ng·g⁻¹(평균 1560), 10.7~809 ng·g⁻¹(평균 242)이었고, MCCPs가 주요 오염원으로 CPs의 62.7%를 차지하였다. 본 방법은 재현성이 우수하고 민감도가 높아 토양 중 CPs를 효율적으로 추출하고 정확하게 정량할 수 있어 환경 모니터링 및 위해 평가에 방법 선택지를 제공할 수 있다.

염화 파라핀;토양;초음파 추출;초고성능 액체 크로마토그래피 - 고분해능 질량분석법