고순도 삼페닐안티모니는 군사용 및 민간용 이중 용도 물질일 뿐만 아니라 폴리에스터 생산의 핵심 고효율 촉매제로서, 순도와 금속 불순물 함량이 규제와 품질의 핵심 지표입니다. 본 논문에서는 핵자기공명 탄소 스펙트럼(¹³C NMR)으로 정성 확인하고 직류 글로우 방전 질량분석기(dc-GD-MS)를 결합하여 삼페닐안티모니 내 9종 불순물 원소를 직접 정량하는 분석법을 확립하였습니다. 시료 준비 방법과 기기 작동 매개변수를 최적화하였고, 최적 시료 크기는 4~5 mm, 방전 전류 1.8 mA, 방전 전압 850 V, 사전 스퍼터링 시간 10분으로 선정하였습니다. 4000 해상도 모드에서 동위원소 ²³Na, ²⁴Mg, ²⁷Al, ⁴⁴Ca, ⁵⁶Fe, ⁷⁵As, ¹¹⁹Sn, ²⁰⁸Pb, ²⁰⁹Bi를 선택하여 측정했으며, 기질 Sb 기준 정규화 및 상대 감도 계수를 결합해 정량하였습니다. 결과는 9종 원소의 검출 한계가 0.01~0.05 μg·g^-1이며, 7회 반복 측정의 상대 표준 편차(RSD)는 5.7% 이하로 방법의 정밀도가 우수함을 보여줍니다. ICP-MS 측정 결과와 비교 시 상대 편차가 3% 미만으로 방법의 정확성과 신뢰성이 검증되었습니다. 본 방법은 시료를 직접 고체 주입하며 복잡한 전처리를 필요로 하지 않아 시료 가수분해 및 오염 위험을 효과적으로 방지할 수 있으며, 높은 감도, 효율적인 시험, 다원소 동시 측정의 장점이 있어 식품급 폴리에스터 생산용 삼페닐안티모니 내 미량 불순물의 정밀 검출 요구를 충족시키며, 이중 용도 고순도 유기 안티모니 순도 모니터링에 신뢰할 수 있는 기술 지원을 제공합니다.

삼페닐안티모니;핵자기공명;글로우 방전 질량분석법;불순물 원소