ICP-MS/MS법을 이용한 고순도 하프늄 내 20종 미량 불순물 원소의 신속 측정

LIU Jie ,  

YANG Meng ,  

LI Wei-han ,  

YE Ke-qi ,  

摘要

본 연구에서는 유도 결합 플라즈마 이중 질량 분석기(ICP-MS/MS)를 이용하여 고순도 하프늄 내 20종 미량 불순물 원소를 동시 측정하는 분석 방법을 확립하였다. 질산-불산 이원 혼산 체계를 사용하여 시료를 한 번에 완전히 분해하였으며, 매트릭스 분리나 공동 침전 등 복잡한 전처리 과정을 거치지 않고 직접 시료 주입이 가능하여 분석 효율성과 처리량을 크게 향상시켰다. 기기 작동 매개변수를 체계적으로 최적화하고, 원소별 간섭 특성에 따라 헬륨 충돌 모드(Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sn, Sb, Pb 측정)와 산소 반응 모드(Pt, Au 측정)를 각각 적용하여 하프늄 매트릭스에서 유래하는 다원자 이온 간섭을 효과적으로 제거하였으며, 온라인 내부 표준법으로 매트릭스 효과와 기기 장기 신호 드리프트를 보정하였다. 방법 검증 결과, 희석 가스 유량 0.520 L·min-1 및 산소 반응 가스 유량 0.950 mL·min-1의 최적 기기 조건하에서 20종 대상 원소의 검출 한계는 0.0102~0.3180 mg·kg-1이며, 첨가 회수율은 91.0%~109%, 시료의 정밀도는 상대 표준 편차(RSD) 5% 미만이었다. 이 방법은 조작이 간편하고 정밀도와 정확도가 우수하여 고순도 하프늄 내 미량 불순물 원소의 정량 분석 요구를 충족하며, 고순도 하프늄 재료의 생산 공정 최적화 및 품질 기준 설정에 신뢰할 수 있는 기술적 지원을 제공한다.

关键词

ICP-MS/MS;고순도 하프늄;불순물 원소;질량 분석 간섭;반응 모드

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