중국 총 식이 곡물 샘플 중 23종의 맥각 알칼로이드를 측정하기 위한 초고효율 액체 크로마토그래피-질량 분석기/질량 분석기(UHPLC-MS/MS) 분석법이 확립되었다. 샘플은 아세토니트릴-3 mmol/L 탄산암모늄 수용액-개미산(84+15+1, v/v) 혼합용매로 추출되었으며, 진탕, 초음파, 원심분리 후 추출액은 Mycosep®150 Ergot Alkaloids 다기능 정제 칼럼을 통해 정제되고, 질소로 농축한 후 재용해하여 기기 분석에 투입되었다. Waters BEH C18 컬럼(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)을 사용하여 분리했으며, 이동상은 양이온 모드에서 아세토니트릴과 3 mmol/L 탄산암모늄 수용액을 이용해 그라데이션 용출, MRM 모드로 검출했고, 매트릭스 일치 표준곡선으로 정량하였다. 23종 맥각 알칼로이드는 각 농도 범위에서 우수한 직선성을 나타냈으며 R²은 모두 0.99 이상, 검출 한계는 0.007-1.5 μg/kg, 정량 한계는 0.03-5.0 μg/kg이었다. 식이 곡물 샘플을 블랭크 매트릭스로 사용해 3가지 첨가 수준에서 평균 회수율은 74.6 %-119.9 %, 상대 표준편차는 허용 범위 내였다. 이 방법을 중국 24개 성의 총 식이 곡물 샘플 분석에 적용한 결과 일부 성에서 디하이드로에르고타민 메탄설폰산염, 에르고타민, 에르고크립틴, 에르고이소크립틴, 에르고옥신이 검출되었다. 이 방법은 효율적이고 감도 높으며 정확하여 곡물 내 23종 맥각 알칼로이드의 다성분 동시 측정과 극미량 분석이 가능하다.

맥각 알칼로이드; 초고효율 액체 크로마토그래피-질량 분석기/질량 분석법; 식품 안전; 곡물