고성능 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 혈청 내 101종 신오염물질 측정

ZHANG Lai-ying ,  

MA Xiao-man ,  

ZHANG Zhi-rong ,  

WANG Ju ,  

XIE Jun-qing ,  

WANG Yu-jiang ,  

ZHANG Jing ,  

摘要

인체 혈청 중 101종의 신오염물질을 측정하기 위한 고성능 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석법 분석 방법을 확립하였다. 혈청 시료에 아세토니트릴을 첨가하여 단백질을 침전시키고, 충분히 혼합, 진탕, 원심분리 후 상청액을 인지질 제거 컬럼을 통해 정제하였다. 0.02% 포름산 수용액과 아세토니트릴-메탄올(부피비 1:1)을 이동상으로 하여 ACQUITY HSS T3 컬럼(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)으로 분리하였고, 전기 분무 이온원(ESI)의 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 질량분석 데이터를 취득하였으며, 기질 대응 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 101종의 신오염물질이 일정한 농도 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r²)는 0.9933~0.9999였고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.01~0.94 ng/mL 및 0.03~3.20 ng/mL였다. 5, 20, 50 ng/mL 세 가지 가첨 수준에서의 가첨 회수율은 75.0%~122%였으며, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 1.0%~9.8%였다. 본 방법을 인체 혈청 17건의 시료에 적용한 결과 총 43종의 오염물이 검출되었으며, 검출 농도 범위는 0.01~48.1 ng/mL였다. 본 방법은 전처리 효율이 높고 감도가 우수하며 안정성이 좋아 인체 혈청 내 다종 신오염물질의 신속한 선별 분석에 적합하다.

关键词

고성능 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 혈청; 신오염물질; 인지질 제거 컬럼

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