액체-액체 추출/기체 크로마토그래피-삼중 사중극자 질량분석법을 이용한 벌꿀 내 13종 폴리염화비페닐 동시 분석

SUN Chang-lu ,  

CHEN Qi ,  

SUN Fei-yue ,  

ZHAO Liu-wei ,  

WANG Miao ,  

摘要

액체-액체 추출/기체 크로마토그래피-삼중 사중극자 질량분석기(GC-MS/MS)를 이용하여 벌꿀 내 13종의 폴리염화비페닐(PCBs)을 측정하는 분석 방법을 확립하였다. 벌꿀 시료는 n-헥산으로 추출하고, N-프로필 에틸아민(PSA) 분말을 사용하여 분산 고상 추출로 정제하였으며, 유기 필터 멤브레인으로 여과한 후 GC-MS/MS로 분석하였다. 분석에는 DB-5HT 모세관 컬럼(15 m×250 μm×0.10 μm)을 사용했으며, 질량 분석은 다중 반응 모니터링 모드로 진행하였고, 외부 표준법으로 정량하였다. 최적 조건 하에서 13종 PCBs는 0.1~100 μg/L 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관 계수는 모두 0.99 이상이었다. 검출 한계는 0.37~0.93 μg/kg, 정량 한계는 1.17~2.97 μg/kg이었다. 5.0, 10.0, 50.0 μg/kg 세 수준의 가첨 검사에서 평균 회수율은 82.3%~106%, 상대 표준 편차는 3.0%~10%였다. 본 방법은 시료 전처리가 간단하고 신속하며, 높은 분석 효율과 우수한 정확도 및 정밀도를 갖추어 벌꿀 내 PCBs의 일상 분석에 적합하다.

关键词

벌꿀; 폴리염화비페닐; 액체-액체 추출; 기체 크로마토그래피-삼중 사중극자 질량분석법

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