유제품 중 23종 과불화 및 다불화 알킬 물질 검출을 위한 고체상 추출/고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법

HU Jia-hao ,  

HUANG Ying ,  

QIE Meng-jie ,  

LI Xiao-tong ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

본 연구는 유제품 중 23종의 과불화 및 다불화 알킬 물질(PFAS)을 동시 정량하기 위한 고체상 추출/고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(SPE/HPLC-MS/MS)을 확립하였다. 우유, 요구르트, 치즈 샘플은 추출 전에 동결 건조 처리를 하였다. 유기 용매를 사용하여 30분씩 3회 소용돌이 진탕 추출을 실시하였다. 우유와 요구르트는 1차 추출에 메탄올을 사용하고, 이후 2회 추출에는 산성화된 메탄올을 사용하였다. 치즈와 유청 단백질 분말은 1차 추출에 아세토니트릴을 사용하고, 이후 2회 추출에는 산성화된 아세토니트릴을 사용하였으며, 이후 약한 음이온 교환 추출장치를 사용하여 정제하였다. 산성 추출은 매트릭스 효과를 현저히 감소시켜 방법의 정확도와 반복성을 향상시켰다. 목표 화합물은 다중 반응 모니터링 모드에서 검출되었으며, 동위원소 내표준법을 사용하여 정량하였다. 최적 조건에서 각 PFAS는 0.05~10 ng/mL 범위에서 양호한 직선성을 나타냈으며, 상관계수(r²)는 모두 0.99 이상이었다. 방법의 검출 한계는 0.0018~0.068 ng/g, 정량 한계는 0.0059~0.23 ng/g였다. 분석 대상 물질의 회수율은 31.0%~154%였으며, 상대 표준 편차(RSD)는 0.10%~20%였다. 실제 샘플에 적용한 결과, 유제품의 다양한 종류에서 PFAS가 검출되었으며, 우유와 요구르트에서는 과불화노난산(PFNA)이 주로 검출되었고, 치즈와 유청 단백질 분말에서는 단쇄 PFAS가 주를 이루었다. 총 PFAS 농도는 검출 한계 미만~1.34 ng/g 범위였다. 본 방법은 우수한 민감도와 안정성을 갖추고 있어 유제품 중 PFAS 오염 모니터링 및 식이 노출 평가에 신뢰할 수 있는 기술적 지원을 제공할 수 있다.

关键词

과불화 및 다불화 알킬 물질;유제품;고체상 추출;고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법

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