초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 철피석곡 내 클로르플루아지론 및 4가지 대사물질 잔류 분석

YAN Tie ,  

ZHAO Yan ,  

WANG Ya-ru ,  

WANG Ya-qi ,  

WANG Xiang-yun ,  

LUO Feng-jian ,  

WANG Min ,  

CUI Xin-yi ,  

ZHANG Xin-zhong ,  

摘要

다양한 추출 용매, 정제 필러 조합 및 정용 용매 비율의 크로마토그래피 반응 차이를 비교하여 철피석곡 생잎과 생경에서 클로르플루아지론 및 그 4가지 대사물질(1,2,4-트리아졸, 트리아졸 아세트산, 트리아졸 알라닌, 트리아졸 프로피온산)의 분석 방법을 확립하였으며, 현장 실제 샘플 검출에 성공적으로 적용하였다. 샘플은 2% 포름산 아세토니트릴로 추출하고, 염석 처리 후 C18, GCB 및 MgSO4 혼합 필러로 정제하여 여과한 후 거의 건조할 때까지 농축하고, 아세토니트릴-5mmol/L 아세트산 암모늄 수용액(부피비 1∶1)으로 정용하였다. HSS T3 크로마토그래피 칼럼을 통해 목표 물질 분리를 이루었고, 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(UPLC-MS/MS)으로 검출하였으며, 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 클로르플루아지론이 0.005~2.0 mg/L 범위에 있고, 대사물질이 0.05~5.0 mg/L 범위에 있으며, 다양한 기질 표준 곡선의 상관계수(r2)가 0.9910 이상임을 보여주었다; 저, 중, 고 3가지 첨가 수준에서 평균 회수율은 73.1%~107%, 상대 표준편차(RSD)는 1.7%~11%였다; 신선한 경에서 4가지 대사물질의 정량한계(LOQ)가 0.10 mg/kg인 것을 제외하고, 나머지 LOQ는 모두 0.01 mg/kg이었다. 온실 시험에서 철피석곡에 400 g/L 클로르플루아지론·피라클로스트로빈 현탁액을 살포한 후, 클로르플루아지론이 신선한 잎과 경에서 각각 C=69.6417e-0.093t(r2=0.9832, 반감기 7.45일)와 C=30.86463e-0.052t(r2=0.9053, 반감기 13.33일) 방정식에 따라 소멸되었다. 이 방법은 정확하고 민감하며 신뢰할 수 있어 잔류 분석의 기술 요구 사항을 충족하며, 철피석곡 실제 시료 내 클로르플루아지론 및 그 대사물질 잔류 검출에 사용할 수 있다.

关键词

철피석곡;농약 잔류;클로르플루아지론;대사물질;초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법

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