초고성능 액체 크로마토그래피-선형 이온 함정-고장 궤도 함정 회전 공명 질량 분석기로 먼지 내 신종 오염물질 고리형 삼인산화물 분석

WANG Guo-pu ,  

CUI Jun-tao ,  

ZENG Xiang-ying ,  

YU Zhi-qiang ,  

摘要

본 연구는 초고성능 액체 크로마토그래피-선형 이온 함정-고장 궤도 함정 회전 공명 질량 분석기(UHPLC-Orbitrap Fusion TMS)를 기반으로 하여 먼지 내 5종의 고리형 삼인산화물(CTPs)을 빠르게 분석하는 방법을 구축하였다. 연구에서는 추출 용매 및 pH가 목표 화합물 추출 효율에 미치는 영향을 조사하였으며, 추출 용매로 아세토니트릴/디클로로메탄/메틸 터트-부틸 에테르(2:2:1, 부피비, 1% 암모니아수 포함)를 선택하였다; 자동 이득 제어(AGC)와 최대 이온 주입 시간(ITmax) 두 핵심 매개변수를 최적화하였으며, Xbridge BEH C8(4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 크로마토그래피 칼럼을 이용하여 분리하였다. 5 mmol/L 아세트산 암모늄 용액-0.3% 암모니아수와 순수 메탄올을 유동상 그라디언트로 사용하였으며, 선택 이온 감시(SIM) 모드에서 CTPs의 정성 및 정량 분석을 수행하였다. 결과는 5종의 목표 화합물이 0.01~1 μg/L 범위에서 양호한 선형 관계를 보였으며, 선형 상관 계수(r²)는 모두 0.99 이상, 검출 한계는 0.011~0.14 ng/g이었다. 세 농도 수준에서의 가첨 회수율은 72.7%~94.3%, 상대 표준 편차는 1.1%~5.4%였다. 본 방법은 조작이 간편하고 감도가 높아 먼지 시료 내 CTPs의 빠른 검출에 적합하다.

关键词

고리형 삼인산화물;초고성능 액체 크로마토그래피;고해상도 질량분석;리튬 이온 배터리;난연제

阅读全文