개선된 QuEChERS와 UPLC-MS/MS를 결합한 수산물 내 14종 유기염료 동시 분석법

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

개선된 QuEChERS 방법과 초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS)을 결합하여 수산물 내 14종 유기염료를 분석하는 방법을 확립하였다. 시료는 아세토니트릴로 추출되었으며, 단일 추출/정제 과정에서 중성 알루미나를 사용하여 정제되었다. BEH C18 컬럼을 이용하였으며, 10 mmol/L 아세트산 암모늄(폼산으로 pH 4.5±0.1 조절)과 0.1% 폼산 아세토니트릴을 이동상으로 하여 그라디언트 용출 분리를 실시하였다. 양이온 모드 전기분무 이온화 방식으로 다중 반응 모니터링 모드에서 검출하였다. 공정표준물질법으로 비단향녹 및 은색비단향녹을 정량하였고, 나머지 화합물은 기질 일치 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 14종 염료가 0.2~10 μg/L 범위에서 우수한 선형성을 보임을 나타냈다(r2>0.995). 비단향녹, 은색비단향녹, 크리스탈 바이올렛 및 은색크리스탈 바이올렛의 검출한계는 0.2 μg/kg, 정량한계는 0.5 μg/kg이었으며, 나머지 10종 염료의 검출한계는 0.5 μg/kg, 정량한계는 1.0 μg/kg이었다. 3개의 첨가 수준(1, 5, 10 μg/kg)에서 14종 염료의 평균 회수율은 72.6%~118%였으며, 상대 표준편차(RSD)는 8.8%를 넘지 않았다. 본 방법을 사용하여 시판 수산물 30개 로트를 검사한 결과, 메틸렌 블루(검출량 1.10 μg/kg)가 검출된 1개 로트를 제외하고는 나머지 시료에서는 14종 염료가 검출되지 않았다.

关键词

유기염료; 개선된 QuEChERS; UPLC-MS/MS; 수산물; 식품 안전

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