QuEChERS/초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 연질 캡슐형 중성약재 내 11종 흥분제 함량 측정

ZHANG Wei ,  

LI Chun-yu ,  

FEI Qiao-ling ,  

ZHAO Xue-jun ,  

摘要

QuEChERS/동위원소 내부 표준-초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 사용하여 연질 캡슐형 중성약재 내 11종 흥분제 분석법을 확립하였다. 최적화된 QuEChERS 기술을 적용하여 아세토니트릴-물 시스템으로 추출하고, C18 분산 고상 추출로 정제하였으며, Agilent Eclipse Plus C18 컬럼(4.6 mm×100 mm, 1.8 μm)으로 분리하였다. 이동상은 10 mmol/L 암모늄 포메이트-0.05% 포름산과 아세토니트릴을 사용한 그라디언트 용리법을 적용하였다. 양이온 모드 이온화, 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 검출하였으며, 보유 시간과 이온 풍도 비를 기준으로 정성하고 동위원소 내부 표준법으로 정량하였다. 결과는 11종 흥분제가 0.1~1000 ng/mL 범위에서 우수한 직선성을 보였고, 상관계수(r2)가 모두 0.998 이상이었다; 방법 검출한계는 0.04~25.0 ng/g, 정량한계는 0.2~80.0 ng/g이었다; 공시된 연질 캡슐 3개 첨가 수준에서 평균 회수율은 60.2%~119%, 상대 표준편차(RSD, n=6)는 1.2%~11%였다. 이 방법을 연질 캡슐형 중성약재 11개 배치에 적용하여 5개 배치에서 목표 물질을 검출하였다. 이 방법은 전처리가 간단하고 정확도가 높으며 재현성이 우수하여 연질 캡슐형 중성약재 내 다양한 흥분제의 신속한 선별 및 정량 분석에 적합하다.

关键词

QuEChERS; 동위원소 내부 표준; 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석; 흥분제; 연질 캡슐; 중성약재

阅读全文