고상 추출법과 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(SPE/LC-MS/MS)을 결합하여 인체 소변 내 5종의 파라페닐렌디아민(PPDs) 계열 항산화제 및 그 퀴논 유도체(PPD-Qs)를 동시에 검출하는 방법을 구축하였다. SPE 조건을 최적화하여 친수성-친지질 균형 칼럼(HLB) 고상 추출법을 사용하였으며, 희석된 소변 시료 1 mL(소변/순수, 체적비 1:2)를 주입하고, 2 mL 메탄올/순수(5:5, 체적비) 용액으로 세척, 3 mL 아세토니트릴로 용출하였다. 용출액을 수집하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 내부 표준물질로는 중수소화된 N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-파라페닐렌디아민-퀴논을 사용하였다. 이 방법은 0.01~20 ng/mL 범위에서 우수한 직선성(r≥0.9992)을 보였으며, 검출 한계(LOD)와 정량 한계(LOQ)는 각각 0.003~0.02 ng/mL와 0.01~0.07 ng/mL였다. 3가지 첨가 수준에서 회수율은 80.1%~108%, 일내 및 일간 상대 표준 편차는 각각 0.70%~9.0% 및 1.1%~10%였다. 본 방법을 30명의 대학생 소변 샘플 분석에 적용한 결과, PPDs와 PPD-Qs의 총 검출률은 10.0%~60.0%, 총 검출 농도는 검출 한계 미만~4.62 ng/mL였다. 이 방법은 민감하고 정확하여 인체 소변 내 PPDs 및 PPD-Qs 동시 분석에 적합하다.

파라페닐렌디아민계 항산화제; 파라페닐렌디아민-퀴논 유도체; 고상 추출; 소변; 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법