고체상 추출/고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 다운 내 9종 알킬페놀 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 측정법

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

전처리 조건 및 기기 매개변수를 최적화하여 고체상 추출 정제와 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 결합하여 다운에서 9종 알킬페놀(AP) 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르(APEO)를 동시에 측정하는 방법을 확립하였다. 다운 시료는 메탄올 초음파 추출 후, HLB 고체상 추출 칼럼으로 정제하였으며, 유속상으로는 물-메탄올(산 AP 측정), 0.005 mol/L 아세트산암모늄 수용액-메탄올(APEO 측정)을 사용하였고, C18 크로마토그래피 칼럼(2.1 mm×100 mm, 2.6 μm)에서 구배 용출로 분리하였으며, 다중 반응 모니터링 방식으로 측정하고 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 9종 대상 물질이 0.01~3 mg/L 범위 내에서 우수한 직선성(r2>0.995)을 나타냈으며, 검출 한계는 0.06~3.16 μg/kg, 정량 한계는 0.21~10.53 μg/kg이었다; 3개 첨가 수준에서 방법 회수율은 83.0%~91.2%, 상대 표준 편차는 2.1%~8.0%였다. 실제 다운 시료에서는 5종 AP 및 APEO가 검출되었다. 이 방법은 조작이 간단하고 회수율 및 정밀도가 높아 다운 내 알킬페놀 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 측정에 사용할 수 있다.

关键词

다운;고체상 추출;고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법;알킬페놀;알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르

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