용매 추출/HPLC-MS/MS법을 이용한 1,1,2,2-사염화에탄 직업적 노출 인구 소변 내 이염화초산 및 삼염화초산의 신속 측정법

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS)을 이용하여 1,1,2,2-사염화에탄 직업적 노출 인구의 소변 내 이염화초산(DCA)과 삼염화초산(TCA)을 신속하게 측정하는 방법을 확립하였으며, 실제 샘플 분석에 적용하였다. 소변 샘플에 염산 용액을 첨가하여 산성화한 후 염화나트륨을 첨가하여 진탕 혼합하고, 에틸아세테이트를 첨가하여 추출하였다. 상층액을 질소로 농축하여 거의 건조 상태로 만든 후 15% 아세토니트릴 용액에 재용해시켰으며, 미세공 필터 막으로 여과한 후 측정하였다. Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm) 크로마토그래피 칼럼을 사용하여 아세토니트릴-0.1% 아세트산 수용액을 이동상으로 그라디언트 용리법을 적용하여 분리하였으며, 전자분무 이온화 음이온 모드(ESI^-) 및 다중반응모니터링(MRM) 모드로 감지하였다. DCA와 TCA는 2.0~100 µg/L 농도 범위에서 선형 관계를 나타내었고, 상관계수(r)는 0.999 이상이었다. 검출한계(LOD)는 0.2 µg/L, 정량한계(LOQ)는 1.0 µg/L이었다. 낮은, 중간 및 높은 3개의 첨가 레벨에서 회수율은 75.3%~104% 범위였으며, DCA와 TCA의 평균 회수율은 각각 91.1%, 86.1%, 상대 표준 편차(RSD)는 2.1%~9.5%였다. 본 방법을 사용하여 일반 인구, 일반 직업군 및 직업성 중독 환자의 소변 내 DCA와 TCA를 측정하였다. 본 방법은 간단하고 빠르며 감도가 높아 1,1,2,2-사염화에탄 직업적 노출 인구의 직업성 중독 임상 검사에 기술적 지원을 제공할 수 있다.

关键词

1,1,2,2-사염화에탄; 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 이염화초산; 삼염화초산; 직업성 중독

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