혈중 디메토에이트, 이소디메토에이트 및 에톡시메이트산 검출을 위한 초고성능 액체 크로마토그래피-질량 분석법

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

본 연구는 혈중 디메토에이트, 이소디메토에이트 및 주요 대사물질을 측정하기 위해 초고성능 액체 크로마토그래피-질량 분석법(UPLC-MS/MS)을 구축하였다. 샘플은 메탄올-아세토니트릴(1:3) 혼합 용액을 이용한 단백질 침전법으로 추출하였으며, XSelect HSS T3 칼럼(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)을 사용하여 0.1% 포르믹산 수용액과 0.1% 포르믹산 아세토니트릴 용액을 이동상으로 하는 그라디언트 용리법을 적용하였다. 전기 분무 이온원(ESI)과 다중 반응 모니터링(MRM) 모드에서 검출하였다. 결과는 디메토에이트, 이소디메토에이트 및 에톡시메이트산이 0.1~100 ng/mL 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관 계수(r²)가 0.9991 이상이었고, 검출 한계(LOD)는 0.001~0.01 ng/mL, 정량 한계(LOQ)는 0.004~0.03 ng/mL, 기질 효과는 80.1%~120%, 회수율은 90.1%~96.9%, 일내 상대 표준편차(RSD)는 8.3% 이하, 일간 RSD는 9.7% 이하였다. 본 방법은 조작이 간편하고 선택성이 좋으며, 직선 범위가 넓고 민감도가 높은 특징이 있어 법의학 혈액 샘플에서 디메토에이트, 이소디메토에이트 및 에톡시메이트산 검출에 활용할 수 있다.

关键词

초고성능 액체 크로마토그래피-질량 분석;디메토에이트;이소디메토에이트;에톡시메이트산;분해 규칙;정성 정량 분석

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