혈중 부티미데이트, 중부티미데이트 및 에토미데이트산 검출을 위한 초고성능 액체 크로마토그래피-질량 분석법

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

본 연구에서는 초고성능 액체 크로마토그래피-질량 분석법(UPLC-MS/MS)을 이용하여 혈중 부티미데이트, 중부티미데이트 및 주요 대사산물을 측정하는 분석법을 확립하였다. 시료는 메탄올-아세토니트릴(1:3) 혼합 용액을 이용한 단백질 침전법으로 추출하였으며, XSelect HSS T3 칼럼(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)을 사용하고 0.1% 개미산 수용액과 0.1% 개미산 아세토니트릴을 이동상으로 하는 그라디언트 용출법을 적용하였다. 전기 분무 이온원(ESI) 및 다중반응감시(MRM) 모드에서 검출하였다. 결과는 부티미데이트, 중부티미데이트 및 에토미데이트산이 0.1~100 ng/mL 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r²)는 모두 0.9991 이상이었다. 검출한계(LOD)는 0.001~0.01 ng/mL, 정량한계(LOQ)는 0.004~0.03 ng/mL이며, 기질 효과는 80.1%~120%, 회수율은 90.1%~96.9%, 일내 상대 표준편차(RSD)는 8.3% 이하, 일간 RSD는 9.7% 이하였다. 본 방법은 조작이 간단하고 선택성이 우수하며 넓은 직선 범위와 높은 감도를 가지고 있어 법의학 혈액 시료 내 부티미데이트, 중부티미데이트 및 에토미데이트산의 검출 및 확인에 활용될 수 있다.

关键词

초고성능 액체 크로마토그래피-질량 분석;부티미데이트;중부티미데이트;에토미데이트산;분해 규칙;정성 및 정량 분석

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