가축의 근육, 내장 및 우유에서 스피라마이신 I 및 그 대사물(신형 스피라마이신 I) 잔류량을 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법으로 분석하는 방법을 확립하였다. 시료는 트리스(Tris) 용액으로 추출하고, 메타인산 용액으로 단백질을 침전시킨 뒤 HLB 칼럼으로 정제하여, C₁₈ 크로마토그래피 칼럼(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)으로 분리하였다. 아세토니트릴 및 0.1% 포름산 수용액을 이동상으로 사용한 그라디언트 용출 조건 하에서, 전기분무 이온원 양이온 스캔 및 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 검출하였으며, 외부 표준법으로 정량하였다. 추출 용매, 고체상 추출 칼럼, pH가 첨가 회수율에 미치는 영향을 조사하고, 크로마토그래피 조건 및 질량분석기 매개변수를 최적화하였다. 결과는 0.2~20.0 μg/L 범위에서 좋은 직선성을 보였으며, 상관계수(r)는 0.999 이상이었다. 검출한계는 10 μg/kg, 정량한계는 50 μg/kg이었다. 50~600 μg/kg 첨가 농도에서 스피라마이신 I 및 그 대사물의 평균 회수율은 71.8%~102%, 상대표준편차는 1.7%~8.5%였다. 이 방법은 식품의 물리화학적 검사 요구사항을 충족하며, 가축의 근육, 내장 및 우유에서 스피라마이신 I 및 그 대사물을 동시 측정하는 데 적합하다.

스피라마이신 I; 대사물; 고체상 추출; 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법