곡물 중 엔크사민, 피플루설파민 및 트리아조실아민 측정을 위한 초고성능 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석법

DENG Hui-dan ,  

HE Jia-ling ,  

CHEN Yi-feng ,  

CHENG Tie-yuan ,  

HU Jiang-tao ,  

XUE Kang ,  

摘要

곡물 중 3종의 신형 제초제(엔크사민, 피플루설파민 및 트리아조실아민) 잔류량을 측정하기 위해 QuEChERS/초고성능액체크로마토그래피-탠덤질량분석법(UPLC-MS/MS) 방법을 확립하였다. 시료는 1% 아세트산이 함유된 아세토니트릴 용액으로 추출한 후 QuEChERS 방법으로 정제하였으며, 정제액은 아세토니트릴-0.1% 포름산 수용액 이동상 시스템에서 ACQUITY UPLC® HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm) 컬럼으로 그래디언트 용출 분리하였고, 전자분무 이온화(ESI) 양이온 모드로 다중 반응 모니터링(MRM) 방식으로 측정하였으며, 매트릭스 매칭 외부 표준법으로 정량하였다. 결과적으로 3종 분석물은 0.5~100 ng/mL 농도 범위에서 직선성이 우수하였으며, 상관계수(r)는 모두 0.996 이상이었다; 3종 제초제의 검출한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 엔크사민과 피플루설파민의 정량한계는 0.01 mg/kg, 트리아조실아민은 0.02 mg/kg이었다; 평균 회수율은 81.3%~107%였으며, 상대 표준 편차(RSD)는 0.64%~6.0%였다. 본 방법을 실제 곡물 시료에 적용하여 2건의 엔크사민 양성 시료(검출량 각각 0.057, 0.15 mg/kg)를 검출하였으며, 이는 본 방법이 곡물 시료 내 상기 3종 제초제에 적합함을 나타낸다.

关键词

UPLC-MS/MS;엔크사민;피플루설파민;트리아조실아민;QuEChERS;곡물

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