원심분리 보조 냉유도 상분리/액체 크로마토그래피-고해상도 질량분석법을 이용한 해산물 내 11종 할로겐화 카바졸 정량

ZHAN Zhi-peng ,  

LI Hong ,  

LI Jing-guang ,  

CHEN Da-wei ,  

摘要

원심분리 보조 냉유도 상분리(CIPS) 및 분산 고상 추출(DSPE) 기술을 기반으로 해산물 내 11종 할로겐화 카바졸(PHCs)을 액체 크로마토그래피 고해상도 질량분석법으로 검출하는 방법을 확립하였다. 시료는 아세토니트릴 초음파 추출 후 40% 아세토니트릴/수용액에서 원심분리 보조 CIPS와 DSPE로 11종 PHCs를 농축 및 정제하였다. 기기 분석은 아세토니트릴-물을 이동상으로 하는 구배 용출법을 사용하였고, C8 컬럼(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)으로 분리하였으며, 고해상도 질량분석법은 단일 이온 표적 감시 모드로 수집하고 내부 표준법으로 정량하였다. 결과는 주어진 농도 범위 내에서 11종 PHCs 모두 우수한 직선성(r2>0.996)을 보였으며, 분석 한계는 0.04~0.1 μg/kg, 정량 한계는 0.1~0.3 μg/kg이었다. 공시료 해산물의 3개 첨가 수준에서 회수율은 71.6%~112%, 상대 표준편차(RSD)는 1.1%~13%였다. 본 방법은 조작이 간단하고 감도가 높으며, 매트릭스 효과가 PHCs 검출에 미치는 영향을 감소시켜 정확도와 정밀도가 우수하며 분석 검출 요구사항을 충족하여 실제 시료 내 PHCs 목표 검출분석에 적용 가능하다.

关键词

할로겐화 카바졸; 냉유도 상분리; 고해상도 질량분석; 해산물; 액체 크로마토그래피

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