고체상 지지 액액 추출/고효율 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 소변 내 30종 내분비 교란 물질 측정

ZHANG Yan ,  

QU Liang-jiao ,  

LING Li ,  

LIANG Su-dan ,  

WU He-yan ,  

HUANG Wen-yan ,  

摘要

고효율 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석기(UPLC-MS/MS)와 고체상 지지 액액 추출법(SLE)을 결합하여 소변 내 30종 내분비 교란 물질(EDCs)을 동시에 측정하는 분석 방법을 확립하였다. 9종 파라-하이드록시벤조산 에스터, 9종 비스페놀 화합물, 10종 벤조페논 화합물 및 2종 항균제가 포함된다. 효소분해 및 SLE 컬럼 정제 후 0.05% 아세트산 용액-메탄올을 이동상으로 사용하여 Acquity UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm) 컬럼에서 분리하였다. 전기분무(ESI) 양·음이온 동시 스캔 및 다중 반응 모니터링(MRM) 모드에서 신호를 채집하였고, 내부 표준법으로 정량하였다. 30종 EDCs는 0.10~80 µg/L 질량 농도 범위 내에서 좋은 직선성을 나타냈다. 소변 내 대상물 30종의 첨가 회수율은 86.9%~127%, 당일 정밀도는 1.0%~8.7%, 일간 정밀도는 1.1%~8.2%, 검출한계(LOD)는 0.003~0.094 µg/L, 정량한계(LOQ)는 0.009~0.313 µg/L이었다. 이 방법을 150개의 소변 샘플에 적용한 결과 총 23종 EDCs가 검출되었으며, 검출률은 0.7%~100%였고, 이 중 메틸파라벤(MeP)의 검출률이 가장 높았으며(100%), 그 다음으로 4-하이드록시벤조페논(4-OHBP, 96.7%)과 비스페놀 A(BPA, 94.7%)였다. 이 방법은 간단하고 민감하며 정확하여 인체 소변 내 다양한 EDCs의 고처리량 스크리닝 및 정량 분석에 적합하다.

关键词

내분비 교란 물질;고효율 액체크로마토그래피-탠덤 질량분석;소변;고체상 지지 액액 추출

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