초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 퇴적물 내 54종 PPCPs 측정

SONG Xiao-juan ,  

CHENG Han ,  

LI Ting-ting ,  

摘要

초음파 추출과 QuEChERS 정제를 결합한 초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UPLC-MS/MS)을 이용하여 퇴적물 내 54종의 의약품 및 개인 위생용품(PPCPs)을 측정하는 분석법을 확립하였다. 시료에는 Na₂EDTA-McIlvaine 완충액과 0.5% 포름산 에탄로니트릴 용액이 첨가되었으며, 진탕, 초음파 처리, 원심분리 후 상등액을 무수 MgSO₄, PSA, C₁₈, GCB 혼합물로 정제하였다. 메탄올과 0.1% 포름산 함유 5 mmol/L 암모늄 포메이트 용액을 이동상으로 하여 ACQUITY UPLC BEH C₁₈ 컬럼(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)에서 분리하였고, 다중반응감시장치(MRM) 모드로 질량분석 데이터를 수집하고 내부표준법으로 정량하였다. 결과는 54종 PPCPs가 각 질량 농도 범위 내에서 우수한 직선성을 보였으며, 상관계수(r)는 0.9979에서 0.9999였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.024~0.787 μg/kg, 0.094~3.145 μg/kg였으며, 2.0, 5.0, 10 μg/kg 세 가지 첨가 수준에서 회수율은 74.5%~114%, 상대 표준편차는 2.7%~12%였다. 해당 방법은 대표적인 하천과 연안 해역 퇴적물의 측정에 적용되어 총 4종의 PPCPs가 검출되었으며, 함량은 0.058~0.127 μg/kg이었다. 본 방법은 대량의 용매 사용을 피할 수 있으며, 전처리 과정이 간단하고 감도, 정확도 및 안정성이 높아 퇴적물 내 PPCPs 분석에 적합하다.

关键词

의약품 및 개인 위생용품; 초음파 추출; QuEChERS; 초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 퇴적물

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