고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 곡물 중 13종 곰팡이 독소 동시 측정

SUN Liang-juan ,  

ZHENG Yu-xi ,  

TANG Yuan-yuan ,  

LI Hong-quan ,  

FENG Xiang-long ,  

PANG Tian-run ,  

摘要

Captiva EMR-Lipid 정화 컬럼을 사용한 정제법과 고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(HPLC-MS/MS)을 결합하여 곡물 중 13종 곰팡이 독소를 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 시료를 분쇄한 후 아세토니트릴-물-개미산(84∶15∶1, 부피비)으로 추출하였으며, 추출액은 Captiva EMR-Lipid 컬럼으로 정제 후 질소 농축, 정용하여 분석하였다. XSelect HSS T3 컬럼(2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)을 사용하여 분리하였으며, 양이온 모드에서는 아세토니트릴과 0.1% 개미산 수용액, 음이온 모드에서는 메탄올 및 0.1% 암모니아 수용액을 이동상으로 사용하고, 그래디언트 용출법으로 분석하였다. 질량분석기는 다중 반응 모니터링(MRM) 모드로 검출하였고, 외부 표준법으로 정량하였다. 13종 곰팡이 독소는 각각의 농도 범위에서 좋은 직선성을 나타냈으며, 상관계수(r²)는 모두 0.99 이상이었다. 검출한계(LOD)는 0.10~3.12 μg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.33~10.4 μg/kg이었다. 옥수수, 밀, 쌀, 수수를 백지 매트릭스로 사용하여 3가지 가중 첨가 수준에서 평균 회수율은 76.4%~108%, 상대 표준편차(RSD)는 3.2%~8.8%(n=6)이었다. 이 방법을 수입 곡물 시료 검사에 적용한 결과, 쌀 시료에서는 아플라톡신 B1, T-2, 오크라톡신 A가 검출되었고, 옥수수 시료에서는 지아랄레논이 검출되었다. 이 방법은 정확하고 신뢰할 수 있으며 재현성이 뛰어나 수입 곡물 중 13종 곰팡이 독소의 정량 분석에 적합하다.

关键词

고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법 (HPLC-MS/MS);곰팡이 독소;곡물;동시 측정

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