증류 절단-고체상 추출(SPE)-온라인 니켈 촉매-GC-MS/MS 기술에 기반한 중질유 시료 내 염화 트리페닐 화합물 함량 측정 방법이 구축되었다. 증류 절단을 이용해 중질유의 중질 분획을 제거하고, 고체상 추출로 시료를 정제하였다. 니켈 촉매를 사용한 온라인 촉매 반응을 통해 염화 트리페닐 화합물을 포화된 사이클로알칸 벤젠 화합물로 전환하였으며, 가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(MRM 모드 내표준법)으로 측정하였다. 증류 절단 온도, 촉매 지지체, 고체상 추출 및 촉매 조건 등을 최적화하였다. 최적 조건 하에서 염화 트리페닐 화합물은 1~50 μg/mL 범위에서 우수한 직선성을 보였으며, 정량 한계는 0.35~0.60 μg/mL로 염화 트리페닐 총합 기준 4.7 μg/kg에 해당한다. 첨가 회수율은 87.3%~112%, 상대 표준편차(RSD)는 6.2% 이하이다. 이 방법은 조작이 간편하며, 복잡한 염화 트리페닐 이성질체 확증 없이 단일 환원 생성물을 직접 분석할 수 있어 민감도와 정확성이 우수하며 수입 희석 아스팔트, 잔류 연료유 등 중질유 제품 내 염화 트리페닐 화합물 측정에 적합하다.
关键词
중질유; 희석 아스팔트; 연료유; 염화 트리페닐; 온라인 촉매; 가스 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법