초고효율 액체 크로마토그래피-쿼드러폴/정전장 오ービ트랩 고해상도 질량분석법을 이용한 어린이 소변 내 11종 페니실린 신속 검출

ZHAO Hua ,  

LI Sheng-nan ,  

ZHANG Bo ,  

摘要

초고효율 액체 크로마토그래피-쿼드러폴/정전장 오ービ트랩 고해상도 질량분석기(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 기술을 기반으로 어린이 소변 내 11종 페니실린 잔류물을 신속하게 검출하는 분석법을 확립하였다. 소변 시료에 일정량의 완충액을 첨가한 후 HLB 고체상 추출 칼럼으로 정제 및 추출하여 Hypersil GOLD C18 (100 mm×2.1 mm, 1.9 μm) 컬럼으로 분리하였다. 이동상은 0.1% 포름산-2 mmol/L 아세타트 암모늄 수용액과 아세토니트릴을 이용한 구배 용출법을 사용하였으며, 블랭크 매트릭스 매칭 표준 곡선 외부 표준법으로 정량하였다. 알록시실린과 메톡시실린은 0.5~200 μg/L, 암피실린, 클록사실린, 페니실린 V는 1~200 μg/L, 내프실린, 피페라실린, 디클록사실린은 2~200 μg/L, 아목시실린, 벤조실린, 페니실린 G는 5~200 μg/L 범위에서 양호한 선형성을 보였으며 상관계수(r2)는 모두 0.994 이상이었다. 검출한계는 0.5~5 μg/L, 정량한계는 1~10 μg/L였으며, 3개의 첨가 수준에서 회수율은 60.0%~112%, 상대 표준편차(RSD)는 3.6%~15%였다. 50개의 어린이 소변 시료를 검사한 결과 5종의 페니실린이 검출되었으며 농도는 2.5~88.6 μg/L로 어린이의 페니실린 노출 위험이 있음을 시사한다. 이 방법은 전처리가 간단하고 감도, 재현성, 정밀도가 우수하여 어린이 소변 내 11종 페니실린의 신속한 측정에 적합하다.

关键词

어린이 소변;페니실린;고체상 추출;초고효율 액체 크로마토그래피-쿼드러폴/정전장 오ービ트랩 고해상도 질량분석법

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