일단계 자동 QuEChERS 방법과 액체크로마토그래피-사중극자-비행시간 질량분석기(LC-Q-TOF MS)를 결합하여 산조인에서 151종 농약과 15종 진균독소를 동시에 검출하는 새로운 방법을 확립하였다. 시료 수화 후 5% 포름산이 함유된 아세토니트릴로 추출하였으며, 무수 황산마그네슘 4g과 염화나트륨 1g을 첨가하였다. C18, N-프로필 에틸렌디아민(PSA), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs)를 충전제로 사용하는 정제 과정을 거쳤다. 추출 및 정제는 일단계 자동 QuEChERS 전처리 장비를 사용하였고, ZORBAX SB-C18 컬럼(100 mm×2.1 mm, 3.5 µm)으로 분리하였다. 이동상은 0.1% 포름산 수용액(5 mmol/L 아세트산암모늄 함유)과 0.1% 포름산 메탄올을 사용한 구배 용출법을 적용하였다. LC-Q-TOF MS는 All Ions MS/MS 수집 모드를 사용하였고, 양이온 및 음이온 스캔 모드에서 검출하였다. 기질 매칭 외부 표준법으로 정량 분석하였다. 결과는 166종 화합물이 해당 농도 범위 내에서 높은 직선성(r² ≥ 0.9926)을 나타냈다. 생산 및 볶은 산조인의 검출 한계(SDL) 및 정량 한계(LOQ)는 0.5~20 µg/kg이었다. LOQ의 1배, 2배, 10배 첨가 수준(n=6)에서 생 산조인의 회수율은 71.2%~118%, 상대 표준 편차(RSD)는 0.80%~19%였으며, 볶은 산조인은 71.1%~120%, RSD는 1.0%~19%였다. 이 방법은 간단하고 빠르며 감도가 높아 산조인의 농약과 진균독소 고처리량 스크리닝 및 정량 분석에 적용할 수 있다.

산조인; 일단계 자동 QuEChERS; 액체크로마토그래피-사중극자-비행시간 질량분석기; 농약; 진균독소