환경, 식품 등 시료 내 신종 오염물질 검출의 계량 추적성 수요에 대응하여 메탄올 내 퍼플루오로부틸설포네이트 칼륨(PFBS) 용액 표준물질을 개발하였다. 액상 크로마토그래피-정전장 궤도 트랩 고해상도 질량분석법과 ¹⁹F 핵자기 공명 분광법을 통해 PFBS 순수 원료를 정성 분석하였다. 질량 균형법을 이용하여 PFBS 순수 원료의 순도를 정량화하였으며, 구조 유사 불순물은 고성능 액체 크로마토그래피-전자분무 검출기(HPLC-CAD)로 측정하였고, 수분은 칼 피셔법으로, 무기 원소는 유도 결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)으로, 휘발성 용매는 헤드스페이스 가스크로마토그래피-수소 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)로 측정하였다. 질량 균형법에 의해 PFBS 원료의 순도는 99.57%로 측정되었다. 메탄올 내 PFBS 용액 표준물질은 중량-부피법으로 조제하였으며, 질량 농도는 50.5 μg/mL이다. PFBS 용액 표준물질에 대해 균일성 검사와 단기 및 장기 안정성 검사를 실시한 결과, 해당 용액 표준물질은 균일성과 안정성이 우수하였다. 원료 순도 정량, 용액 조제 과정, 용액 균일성 및 안정성 등을 주요 불확도 성분으로 불확도 평가를 실시하였으며, 합성 상대 표준 불확도는 1%, 상대 확장 불확도는 2%(k=2)이다. 본 표준물질은 국내 최초로 승인된 과불화화합물 계 국가 공인 표준물질로 관련 측정 결과의 추적성, 비교성 및 정확성을 보장할 수 있다.

퍼플루오로부틸설포네이트 칼륨;표준물질;질량 균형법;전자분무 검출기;불확도 평가