FTO 기반 Fe 촉매의 환원 과정과 활성 상인 탄화철 결정상에 대한 다양한 분위기의 영향을 연구하기 위해, 275℃ 조건에서 대기압의 CO, CO+H₂, 그리고 H₂ 후 CO 3가지 분위기에서 현장 X선 회절(XRD)을 이용해 Fe₂O₃가 탄화철로 변하는 결정형 변화를 분석하였다. 결과는 Fe₂O₃ 시료가 세 가지 분위기 모두에서 주로 Fe₅C₂ 상으로 전환되었으나, 결정립 크기는 각각 12.1, 16.9, 20.6 nm로 차이가 있었다는 것을 보여준다. 또한 (112), (021), (510) 결정면에 대응하는 회절 피크는 완전 겹침에서 기본적으로 분리되었으며, 생성물 내에는 소량의 Fe₃O₄ 상이 잔존하였다. Fe₃O₄가 완전히 환원되지 않는 원인을 추가로 탐구하기 위해, H₂ 분위기에서 10시간 환원된 Fe₂O₃ 시료에 대해 현장 XPS 분석을 수행하였다. 분석 결과, 시료의 주 구성상은 금속 Fe상이었으나 Fe₃O₄ 상이 금속 Fe 입자 표면에 여전히 존재하였다. XRD와 XPS 분석 결과를 종합한 결론은 다음과 같다: Fe₂O₃ 환원 과정에서 H₂/CO 비율 증가가 탄화철 결정립의 성장을 촉진하며, 입자 표면에는 항상 소량의 Fe₃O₄ 잔류물이 존재하는데, 이는 Fe₃O₄-Fe(Fe₅C₂) 전환 평형 반응 때문일 수 있다. 이러한 연구 결과는 다양한 분위기가 FTO 기반 Fe 촉매의 환원 과정과 활성 탄화철 결정상에 미치는 영향을 이해하는 데 중요한 의미를 가지며, 촉매 제조 조건 및 촉매 성능 개선을 위한 유용한 참고 자료를 제공한다.

현장 XRD; 현장 XPS; Fe₂O₃; 환원; 탄화철