QuEChERS 정제법과 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법(UHPLC-MS/MS)을 결합하여 수산물 중 8종의 미소낭조독소와 2종의 설사성 패독소를 동시 측정하는 방법을 확립하였다. 잉어와 흰새우 시료는 95% 메탄올로 추출하고, 무수 MgSO4, 흑연화 탄소(GCB), 그리고 C18 결합 실리카 겔로 흡착 정제하여, 0.1% 폼산 수용액(5 mmol/L 암모늄 포메이트 포함)-메탄올 이동상 하에서 ACQUITY UPLC® HSS T3(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm) 컬럼으로 구배 용출하여 분리하였다. 10종 조독소를 양이온 및 음이온 전자 분무 이온화 방식으로 다중 반응 모니터링 기법을 이용해 분석하고, 외부 표준법으로 정량하였다. 결과는 잉어와 흰새우 매트릭스 내 10종 조독소가 각각의 농도 범위 내에서 양호한 선형관계(r2 ≥ 0.9990)를 나타냈으며, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.1~5.0 μg/kg 및 0.5~10 μg/kg였다. 3단계 스파이크 수준에서 잉어와 흰새우 매트릭스의 평균 회수율은 각각 79.5%~120% 및 73.2%~103%였으며, 상대표준편차(RSD, n=6)는 각각 1.2%~14% 및 1.1%~16%였다. 본 방법은 상하이 시내에서 구입한 잉어 23본, 은어 2본, 흰새우 30본 시료 분석에 적용되었으며, 검출된 조독소는 주로 MC-LR, MC-RR 및 MC-LF였다. 본 방법은 간단하고 신속하며 감도가 높아 수산물 내 10종 조독소의 정성적 식별 및 정량 분석에 적합하다.
关键词
QuEChERS;초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법;미소낭조독소;설사성 패독소;수산물