반문 게이트 분리 결합 정량 핵자기 공명 수소 스펙트로스코피법을 이용한 중수소 브로마이드 중수소 레미데시비르 신약 내 비중수소물 정량

HUANG Yi-wen ,  

CHEN Rong ,  

LU Hui ,  

REN Jie ,  

WU Yang ,  

摘要

반문 게이트 분리 결합 정량 핵자기 공명 수소 스펙트로스코피법을 확립하여 중수소 브로마이드 중수소 레미데시비르(VV116) 신약 내 비중수소 화합물의 함량을 측정하였다. 활발한 수소 간섭을 제거하기 위해 중수소 메탄올을 용매로 선택하였고, noesyigld1d 펄스 시퀀스를 사용하여 13C 분리 및 위성 피크 억제를 수행했으며, 이완 지연 시간 15초, 64회 스캔 등의 실험 조건으로 시료를 분석하였다. 비중수소물이 δ 7.53에 특징적인 1H 피크를 정량 피크로 사용하고, VV116과 비중수소물의 δ 7.11에 총 방향족 1H 피크를 내부 기준 피크로 사용하여 VV116 내 비중수소물의 함량을 계산하였다. 결과는 0.2~2.0 mg/mL 범위 내에서 정량 피크 면적과 질량 농도 사이에 우수한 선형 관계(r=0.9999)를 보였으며, 회수율은 98.5%~101%, 상대 표준 편차(RSD)는 0.27%였고 시료 용액은 24시간 내에 안정적이었다. 5개의 상업용 배치에서 비중수소물의 정량 결과는 0.87%~1.54%였다. 본 방법은 정확하고 민감하며 조작이 간단하고 정밀한 측정 및 표준 물질 없이도 VV116 내 비중수소물을 측정하고 품질 관리를 수행할 수 있다.

关键词

정량 핵자기 공명 수소 스펙트로스코피; 반문 게이트 분리 결합; 중수소 브로마이드 중수소 레미데시비르; 비중수소 화합물; 중수소 약물

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