전처리 유도체화-고성능 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자 질량분석법을 이용한 건조 혈흔 내 9종 담즙산 측정

WANG Zi-qing ,  

MENG Zi-xuan ,  

HAO Li-ping ,  

ZHANG Ruo-yu ,  

ZHANG Hao-ran ,  

LIU Kai-xuan ,  

KANG Wei-jun ,  

AI Lian-feng ,  

摘要

본 논문은 건조 혈흔 내 9종 담즙산을 전처리 유도체화-고성능 액체 크로마토그래피-삼중 사중극자 질량분석법으로 효율적이고 신뢰성 있게 측정하는 방법을 구축하였다. 시료는 메탄올로 소용돌이 혼합 추출하였고, 2-히드라진 피리딘 아세토니트릴 용액으로 유도체화한 후 건조시켰으며, 50% 메탄올 수용액에 재용해하고 0.22 µm 유기막으로 여과한 후 내표준법으로 정량분석하였다. T3 컬럼을 선택하고 물(0.1% 개미산)-메탄올 아세토니트릴(9:1, 부피비)을 이동상으로 하여 그라디언트 용출을 실시하였으며, 양이온 모드로 스캔하고 다중 반응 모니터링 모드로 검출하였다. 결과는 9종 목표물의 표준곡선 선형성이 우수하며(r² 0.9982~0.9998), 검출한계(LOD)는 0.2~2.0 nmol/L, 정량한계(LOQ)는 1.0~10 nmol/L, 회수율은 92.4%~109%, 상대 표준편차(RSD) 모두 15% 미만, 배치 내 및 배치 간 RSD 모두 12% 미만, 상대 매트릭스 효과는 89.6%~109%(RSD≤11%)이며, 유도체는 4℃ 환경에서 48시간 보관 가능함을 보였다. 혈청 시료 결과와 비교 시 높은 상관성과 일치를 나타냈다. 본 방법은 우수한 선택성과 선형성, 명확한 매트릭스 및 캐리오버 효과 부재, 목표물 안정성을 갖추어 건조 혈흔 내 담즙산의 신속 검출에 적용 가능하다.

关键词

담즙산; 건조 혈흔; 액체 크로마토그래피-질량분석; 유도체화

阅读全文