고체상 추출/초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법을 이용한 양식 환경 내 벤질이미다졸 및 대사물 측정

LI Hui-qing ,  

WANG Xu-feng ,  

HOU Chao-ping ,  

HUANG Ke ,  

WANG Qiang ,  

摘要

초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(UPLC-MS/MS)을 이용하여 양식 환경 내 벤질이미다졸 및 그의 2가지 대사물(아미노 벤질이미다졸 및 하이드록시 벤질이미다졸)을 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 양식 수체 및 퇴적물 시료는 각각 아세트산 에틸로 추출한 후 혼합형 양이온 교환(MCX) 고상 추출 칼럼으로 정제하였다. 대상 물질은 Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm) 크로마토그래피 컬럼을 통해 분리하였고, 0.1% 개미산 수용액과 아세토니트릴을 이동상으로 사용한 구배 세척법으로 분석하였으며, 양이온 다중 반응 모니터링 모드에서 내부 표준법으로 정량하였다. 결과는 0.2~20 μg/L 농도 범위에서 세 약물 모두 양호한 직선성을 보였으며, 상관계수(r2)는 모두 0.998 이상이었다. 수체 및 퇴적물에서의 평균 첨가 회수율은 85.6%~105%였고, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 3.4%~9.3%였다. 검출 한계는 각각 1.0~2.0 ng/L 및 0.05~0.1 μg/kg, 정량 한계는 각각 2.0~5.0 ng/L 및 0.1~0.2 μg/kg이었다. 본 방법은 민감도가 높고 반복성이 우수하여 양식 환경 내 벤질이미다졸 및 그 대사물의 동시 측정에 적용할 수 있다.

关键词

벤질이미다졸;대사물;고체상 추출;양식 환경;초고속 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법

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