정공 고상 미세 추출/가스 크로마토그래피법을 이용한 토양 내 7종 방향족 화합물의 신속 추출-탈착

LI Bing-yang ,  

WANG Zhao ,  

CHEN Jia ,  

QIU Hong-deng ,  

摘要

산화 그래핀 기능화 고상 미세 추출침(GO@SPME)과 가스 크로마토그래피(GC) 수소화염이온화검출기(FID)를 결합하여 토양 내 7종의 휘발성 방향족 탄화수소 및 그 유도체(톨루엔, 클로로벤젠, 에틸벤젠, 파라-자일렌, 오르토-자일렌, 니트로벤젠, 나프탈렌 포함)의 신속한 추출 및 탈착 전략을 구축하였다. 추출 용액 부피, 교반 속도, 추출 온도, 염 첨가량, 탈착 온도, 추출 시간 및 탈착 시간이 대상 물질의 추출 효율에 미치는 영향을 조사하였다. 토양 시료에 내부 표준물질(중수소 표지 톨루엔)을 첨가하고 메탄올 추출, 정공 고상 미세 추출을 통한 빠른 농축 후 GC-FID로 검출하며, 기질 매칭 내부 표준법을 이용한 정량 분석을 확립하였다. 최적 실험 조건 하에서 15초 이내(추출 12초, 탈착 3초)에 대상 물질의 빠른 추출 및 탈착이 가능하였다. 토양 시료 내 7종 휘발성 방향족 탄화수소 및 유도체는 우수한 직선성을 나타내었으며, 상관계수(r²)는 모두 0.9989 이상이며 검출한계(LOD, S/N=3)는 1.71~11.60 μg/g, 정량한계(LOQ, S/N=10)는 5.70~38.67 μg/g였다. 3가지 첨가 수준(60, 120, 180 μg/g)에서의 평균 회수율은 87.3%~109%였으며 상대 표준편차(RSD)는 12%를 넘지 않았다. 본 방법은 전처리가 간단하고 신속하며 비용이 적게 들고 데이터가 안정적이고 신뢰할 수 있어 토양 시료 내 방향족 화합물의 신속 검출에 적합하다.

关键词

방향족 탄화수소 및 그 유도체; 산화 그래핀; 정공 고상 미세 추출; 가스 크로마토그래피; 신속 추출-탈착 전략; 토양

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