열분해/기체크로마토그래피-질량분석기(PY/GC-MS)를 이용한 전혈 샘플 내 미세플라스틱 측정 시 기질 효과의 영향을 탐구하고 관련 정량 방법을 구축하기 위해, 이 논문은 폴리스티렌 미세플라스틱을 연구 대상으로 하여 3가지 기질과 2가지 전처리 방법을 사용한 그룹 실험을 수행하여 기질 효과를 줄일 수 있는 최적의 전처리 방법을 찾고자 하였다. 결과는 서로 다른 기질 첨가 표준 시료에서 모두 유의미한 기질 증강 효과가 존재하지만, 수산화칼륨(KOH) 시약법을 이용한 전처리 후 기질 효과의 영향이 현저히 감소하였으며, 현재 주류인 효소법 전처리 결과보다 우수함을 보여주었다. 해당 방법은 조작이 용이하고 시약 비용이 저렴하며, 대량 샘플 전처리에 적용할 수 있어 현재 가장 최적의 전처리 방법이다. 최적화된 전처리 방법을 바탕으로 PY/GC-MS를 이용해 전혈 내 폴리스티렌 미세플라스틱을 정량하는 방법을 구축하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 26 ng/mL와 100 ng/mL로 실제 적용이 가능하다. 본 연구는 다른 생물학적 기질 내 미세플라스틱 정량 검출에 중요한 참고 자료가 될 것이다.