SPME-Arrow/GC-MS와 다변량 통계 분석을 결합한 서로 다른 배치 폭발구슬 향료 성분 차이 연구

LIU Qi ,  

ZHANG Hua ,  

YE Yuan-qing ,  

LIU Chang-ze ,  

YUAN Yi-lai ,  

LIAO Hui-yun ,  

WU Jun-zhang ,  

摘要

화살촉형 고체상 미세추출(SPME-Arrow)을 시료 추출 수단으로 사용하고, 추출기 종류, 염화나트륨 첨가량, 추출 온도, 평형 시간 및 추출 시간 등의 조건을 최적화하여 폭발구슬 향료 내 휘발성 및 반휘발성 화합물을 효율적으로 식별하는 화살촉형 고체상 미세추출과 가스크로마토그래피-질량분석법(SPME-Arrow/GC-MS) 결합법을 구축하였다. 해당 방법을 이용해 다양한 배치의 폭발구슬 향료를 분석하고, 주성분분석(PCA), 직교편향최소자승판별분석(OPLS-DA), 유의성 F 검정을 포함한 다변량 통계 분석 방법을 적용하여 유의미한 차이 성분을 선별하였다. 결과는 최적 추출 조건이 DVB/CAR/PDMS 추출기 선택, 2.0 g 염화나트륨 첨가, 60 ℃에서 50분 평형, 40분 추출 시간임을 나타냈으며, 스펙트럼 라이브러리 검색과 유지 지수 보조 정성 분석을 통해 총 96종의 휘발성 및 반휘발성 성분을 확인하였다. 목표 물질 봉우리 면적의 일간 상대표준편차(RSD)가 10% 미만인 크로마토그래피 봉우리 수는 전체 봉우리 수의 92.7%로, 방법의 재현성이 우수함을 나타냈다. 서로 다른 배치의 폭발구슬 향료에서 17개의 잠재적 차이 화합물을 선별하고, 유의성 검정을 통해 α-피넨, 리모넨, 유칼립톨, 이소멘톨, 멘톤(이성질체 포함), 신이소멘톨, 신이소멘틸아세테이트, 트리옥탄산글리세롤 및 디옥탄산단데카산글리세롤 등 10종의 유의미한 차이 화합물을 확정하였다. 본 방법은 서로 다른 배치의 폭발구슬 샘플의 성분 차이를 효과적으로 구분할 수 있으며, 객관적이고 정확하며 신뢰할 수 있고 시각화가 강한 특징을 지녀 폭발구슬 제품 품질 검사에 기술적 지원을 제공할 수 있다.

关键词

화살촉형 고체상 미세추출;가스크로마토그래피-질량분석법;다변량 통계 분석;폭발구슬 향료;차이 화합물

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