본 연구는 삼중 쿼드러플 유도 결합 플라즈마 질량 분석법을 기반으로 전자급 인산 내 29종 미량 불순물 원소 함량을 측정하는 방법을 구축하였다. 백급 클린룸 및 동적 10급 시료 주입 캐비닛의 작업 환경을 사용하여 오염 유입을 효과적으로 제어하였다. 기기 매개변수 최적화를 통해 원소 응답 신호를 향상시키고 산화물 전환율을 낮추어 산화물 이온에 의한 질량 분석 방해를 방지하였다. 표준 첨가법을 활용하여 매질 효과를 상쇄하였으며, 헬륨 충돌 모드, 산소 모드, 콜드 플라즈마-암모니아 모드 등 다양한 반응 모드를 병행하여 전리 아르곤 플라즈마 내 인산 매질의 부반응으로 생성되는 다원자 이온 간섭을 효과적으로 회피하여 방법 검출 한계를 낮추고 정량 정확도를 향상시켰다. 결과는 29종 미량 원소가 0~100 ng/kg 범위 내에서 상관계수가 0.998 이상인 선형성을 나타냈으며, 1% (질량 분율) 인산 용액 내 각 원소의 방법 검출 한계는 0.03~3.39 ng/kg, 표준 첨가 회수율은 77.6%~112%, 안정성의 상대 표준편차 (RSD)는 7.0%를 넘지 않아 결과가 신뢰할 만하며 첨단 공정용 전자급 인산 측정 요구에 부합하였다.
关键词
삼중 쿼드러플 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS/MS); 전자급 인산; 미량 원소; 첨단 공정