고체상 지지 액액 추출/초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법을 이용한 목초 내 곰팡이 독소 분석

HAN Yi-zhi ,  

SHENG Wan-li ,  

WANG Xiao-min ,  

REN Cai-xia ,  

ZHANG Chun-yan ,  

ZHENG Shu-zhan ,  

摘要

고체상 지지 액액 추출과 초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석 기술을 기반으로 목초 내 11가지 일반적인 곰팡이 독소의 신속 검출 방법을 확립하였다. 최적화된 크로마토그래피 조건 하에서 두 쌍의 입체 이성질체(β-제아랄레놀과 α-제아랄레놀, β-제아랄레논과 α-제아랄레논)의 크로마토그래픽 분리를 실현하였다. 목초 샘플에는 1% 포름산이 함유된 아세토니트릴/물(부피비 8∶2)을 추출 용매로 선택하고, 고체상 지지 액액 추출법에서 컬럼 적재 전에 추출액 1mL당 3.0mL의 물을 첨가하였으며, 세척액으로는 에틸 아세테이트를 사용하였다. 결과는 정화 효과가 뚜렷하고 기질 효과가 약함을 보여주었다. 일반적인 알팔파, 귀리, 양초, 사일리지 옥수수에서 방법의 적합성을 검증하였으며, 11가지 곰팡이 독소는 각자의 선형 범위 내에서 선형 관계가 우수하였고(r² > 0.995), 검출 한계는 0.3~20.3 μg/kg, 정량 한계는 0.8~51.4 μg/kg, 평균 회수율은 72.7%~108%, 상대 표준 편차(RSD)는 3.4%~8.1%이었다. 이 방법은 안정적이고 신뢰할 수 있으며 조작이 간단하고 비용이 저렴하며, 정량 한계는 국내외 관련 규제 기준을 충족하여 목초 내 여러 곰팡이 독소의 동시 스크리닝 및 확인 검사에 적합하다.

关键词

곰팡이 독소;목초;고체상 지지 액액 추출;초고효율 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석

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