액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(LC-MS/MS)을 이용하여 수산물 중 옥사제팜 및 테마제팜의 거울상 이성질체 잔류량을 분리 및 측정하는 분석 방법을 구축하였다. 시료는 아세토니트릴로 2회 추출하였고, 40 ℃ 조건에서 질소로 농축하여 거의 건조 상태로 만들었으며, 잔류물에 2 mL의 50% 아세토니트릴-수용액을 넣어 용해하였다. 분산 고상 추출법으로 정제한 후 LC-MS/MS로 측정하였다. 엔안티오PAK^® Y1-R (5 μm, 150 mm×4.6 mm) 키랄 컬럼을 사용하였으며, 이동상으로는 아세토니트릴과 0.1% 포름산-5 mmol/L 아세트산암모늄 용액을 사용하여 등도 용출법으로 옥사제팜 및 테마제팜의 키랄 거울상 이성질체 분리를 구현하였다. 목표 이성질체는 전기 분무 양이온(ESI⁺) 모드로 이온화하였으며, 다중 반응 모니터링(MRM) 모드에서 내부 표준법으로 측정하였다. 목표 이성질체는 0.5~50 μg/L 농도 범위에서 선형 관계가 우수했으며, 상관 계수(r²)는 0.9990 이상이었다. 수산물 중 이성질체의 검출 한계와 정량 하한은 각각 0.2 μg/kg 및 0.5 μg/kg이었다. 5종의 공시료 매질에 목표 이성질체를 저농도, 중농도, 고농도로 첨가한 결과, 시료의 평균 첨가 회수율은 82.6%~107%였으며, 상대 표준 편차(RSD, n=6)는 1.6%~9.2%였다. 본 방법은 민감하고 신뢰성이 높으며 적용 범위가 넓어 다양한 수산물 중 옥사제팜 및 테마제팜 이성질체 분석에 사용할 수 있다.

액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법; 이성질체; 키랄 분리; 분산 고상 추출; 수산물