MIL-101@MF 복합재료-건형 고체상 추출을 이용한 계란 내 아미도알코올계 항생제 잔류물 고효율 분석

WANG Xiao ,  

ZHANG Hong-ming ,  

CHANG Chen-yang ,  

PANG Yue-hong ,  

摘要

Fe-MIL-101을 폴리비닐리덴플루오라이드로 멜라민 폼(MF)에 고정하여 MIL-101@MF 복합재료를 제조하였고, 이를 건형 고체상 추출(PT-SPE)의 흡착제로 사용하였으며, 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법과 결합하여 계란 내 아미도알코올계(CAPs) 항생제의 효율적인 정량 분석을 실현하였다. MIL-101@MF의 형태, 결정 구조 및 작용기를 특성화하여 Fe-MIL-101이 성공적으로 합성되어 MF에 고정되었음을 확인하였다. PT-SPE 추출 조건을 최적화하였으며, 다중 반응 모니터링 모드에서 매트릭스 표준곡선과 내부 표준법을 결합하여 클로람페니콜(CAP), 티아물린(TAP), 플로르페니콜(FF)을 동시에 측정하였다. 수소 결합, π-π 상호작용 및 정전기적 상호작용으로 인해 MIL-101@MF는 3종 CAPs에 대해 매우 높은 추출 능력을 가지며, 추출 과정은 3분 이내이고 재료는 60회 재사용 가능하다. 3종 CAPs의 정량 한계는 0.1 μg/kg이며, 첨가 회수율은 78.2%~108%이다. 이 방법을 이용해 80개 배치의 계란 샘플을 분석하였으며, TAP 검출률은 2.50%, 함량은 0.21~1.2 µg/kg, FF 검출률은 8.75%, 함량은 0.47~4.2 µg/kg이었다. 이 방법은 조작이 간편하고 감도가 높으며 정량이 정확하여 동물성 식품 내 다중 수의약품 잔류물 전처리에 적용될 가능성이 있으며, 중국의 수출입 식품 안전 잔류물 모니터링에 기술적 지원을 제공한다.

关键词

금속유기골격재료; 멜라민 폼; 건형 고체상 추출; 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석법; 계란; 아미도알코올계

阅读全文