헤드스페이스 고체상 미세추출(HS-SPME)과 가스크로마토그래피-탠덤 질량분석법(GC-MS/MS)을 결합하여 환경수 중 8종 벤젠계 화합물과 12종 클로로벤젠 오염물질을 동시에 측정하는 방법을 확립하였다. DB-Heavy-Wax (2.1 mm×50 mm, 1.7 μm) 컬럼을 사용하여 분리하였으며, 승온 프로그램과 질량분석 조건을 최적화하여 분석대상 물질의 크로마토그래픽 분리 및 특성 인식을 수행하였다. 최적 전처리 조건은 20 mL 헤드스페이스 바이알에 10 mL 시료수와 2 g NaCl을 넣고 55 ℃에서 500 r/min로 1분간 진탕한 후 10분간 추출하고 1분간 탈착하는 것이다. 최적 실험 조건에서 20종 분석물의 선형 범위는 0.0002~50 μg/L, 상관계수(r²)는 0.9960~0.9997이었다. 검출한계(LOD)는 0.0001~0.2 μg/L, 정량한계(LOQ)는 0.0002~0.5 μg/L였으며, 다양한 첨가 수준(1, 2, 10배 LOQ)에서 회수율은 각각 75.4%~119%, 72.7%~109%, 97.8%~118%였고, 일내 및 일간 상대 표준편차(RSD)는 19%를 넘지 않았다. 본 방법으로 20개 환경수 시료를 분석한 결과 1개 시료에서 톨루엔이 검출되었다. 본 방법은 효율성, 감도, 자동화 정도가 높고 환경 친화적이라 환경 보호 및 오염물질 모니터링에 강력한 기술적 지원을 제공할 수 있다.