黄芪薬材抽出精製過程における黄芪サポニンⅣ含量変化および関連成分分析

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摘要

本論文は、黄芪薬材中の遊離黄芪サポニンⅣ含量を高精度に測定するための超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)法を確立し、2015年版『中国薬典』における黄芪項目の黄芪サポニンⅣ(黄芪甲苷)含量測定前処理操作が黄芪サポニンⅣ含量に及ぼす影響を研究した。ソックスレー抽出後、正ブチルアルコール抽出後、アンモニア試薬による除雑処理後の黄芪サポニンⅣ含量の変化を比較し、高分解能フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計(FT-ICR-MS)を用いて成分の差異を分析した。結果は、最適条件下で黄芪薬材中の黄芪サポニンⅣが0.387~24.75 mg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r)は0.9998、検出限界(LOD)は1.0 mg/kg、定量限界(LOQ)は3.0 mg/kg、添加回収率は94.5%~105%、相対標準偏差(RSD、n=6)は1.4%であった。研究により、メタノールで直接抽出した黄芪サポニンⅠの相対含量が最も高く、正ブチルアルコール抽出後のアンモニア試薬による除雑過程で黄芪サポニンⅠおよび他の黄芪サポニンⅣの同系物が加水分解され、黄芪サポニンⅠの相対含量が著しく低下し、黄芪サポニンⅣの含量が著しく増加することが分かった。また、黄芪薬材中にこれまで報告されていない新たな黄芪サポニンⅡ異性体が存在し、新黄芪サポニンⅡと命名したことを見出した。

关键词

黄芪; 遊離黄芪サポニンⅣ; 含量変化; 新黄芪サポニンⅡ; 超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析

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