ガスクロマトグラフ質量分析法による染色助剤中18種類塩素系有機溶媒の同時定量

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摘要

塩化ナトリウムを適量添加した染色助剤試料を正十四烷で振とう抽出し、DB-624超高惰性キャピラリーカラム(30 m×0.25 mm、1.4 μm)を用いて分離分析するガスクロマトグラフ質量分析法(GC-MS)検出法を確立した。電子衝撃(EI)イオン源の選択イオンモニタリング(SIM)モードで質量分析を行い、外部標準法で定量した。結果は、18種類の塩素系有機溶媒を19分以内にクロマトグラフィー分離でき、0.2〜100 mg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はいずれも0.9992以上であった。検出限界(LOD、S/N=3)及び定量限界(LOQ、S/N=10)はそれぞれ0.033〜0.063 mg/L及び0.11〜0.19 mg/Lであった。低・中・高の3つの添加濃度レベルにおける陰性試料の蛍光増白剤1#(液体)及び柔軟剤2#(固体)中の18種類の塩素系有機溶媒の平均添加回収率はそれぞれ93.3%〜104%、92.7%〜104%であり、相対標準偏差(RSD、n=6)はそれぞれ3.5%〜5.3%及び3.2%〜5.4%であった。性能の異なる23種類の染色助剤を測定した結果、3種類の染色助剤中にテトラクロロエチレンが検出された。本方法は感度及び精度が高く、精密度に優れ、様々な染色助剤中の18種類の塩素系有機溶媒の測定に適しており、染色助剤の品質管理の参考となる。

关键词

ガスクロマトグラフ質量分析法;塩素系有機溶媒;染色助剤

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