高温熱分解/イオンクロマトグラフィー法による金属触媒中のチオフェン間接検出

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摘要

高温熱分解/イオンクロマトグラフィー法による金属触媒中のチオフェン含有量の間接測定法を確立した。金属触媒試料を高温燃焼熱分解し、表面に吸着されたチオフェンをSO2およびSO3に変換し、過酸化水素(H2O2)含有のアルカリ性吸収液で吸収・酸化してSO2−4とし、その吸収液中のSO2−4濃度をイオンクロマトグラフィー法にて検出し、金属触媒中のチオフェン含有量を間接計算した。イオンクロマトグラフィー条件はIonPac AS18(4.0 mm×250 mm)陰イオン分析カラムおよびIonPac AG18(4.0 mm×50 mm)陰イオン保護カラム、15 mmol/L水酸化カリウム溶出液、導電率検出器を用いた。結果は、SO2−4が2.0〜60 mg/Lの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数は0.9998であった。SO2−4の機器検出限界(S/N=3)は1.42 μg/L、間接計算によるチオフェンの検出限界および定量下限はそれぞれ0.25および1.82 μg/gであった。チオフェンの加標回収率は94.7%〜97.8%、相対標準偏差(RSD)は1.5%〜2.0%であった。本法は安定性に優れ、感度と精度が高く、化学工業の生産過程におけるチオフェン不純物の正確かつ迅速な検出および固体試料中の有機不純物の検出に新たな発想と方法を提供する。

关键词

高温熱分解;イオンクロマトグラフィー;金属触媒;チオフェン;硫酸塩

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