プロポリスおよびプロポリス原料の健康食品（錠剤、ハードカプセル、ソフトカプセルの3剤型）中のクロラムフェニコール、メチルスルホン、およびフルオロメチルスルホンの残留を同時に測定する高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（HPLC-MS/MS）を確立した。試料は0.1 mol/L塩酸で溶解し、渦混合、超音波抽出後、HLBカラムとNH2固相抽出カラムを直列に接続して精製した。Waters ACQUITY UPLC-BEH C18（2.1 mm×100 mm、1.7 μm）カラムを用い、0.1%ギ酸水-アセトニトリルのグラジエント溶出により分離し、HPLC-MS/MSで電気噴霧イオン源の負イオンモードで検出し、外部標準法で定量した。結果は、3種の対象分析物が0.10〜20.0 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)がすべて0.999以上であった。プロポリス原料のハードカプセル、錠剤、およびソフトカプセル剤形中の3種の対象物の検出限界(LOD)は0.037〜0.083 μg/kg、定量限界(LOQ)は0.12〜0.28 μg/kgであった。ハードカプセル剤形中のLODは0.39〜0.47 μg/kg、LOQは1.28〜1.57 μg/kgであった。2.5、5.0、10.0 μg/kgの添加レベルで、3種の対象物の回収率は66.6%〜120%、相対標準偏差(RSD)は0.80%〜11%であった。本法を45の実際の試料に適用したところ、クロラムフェニコールの検出率は22.22%、最大残留量は14.32 μg/kgであった。フルオロメチルスルホンの検出率は17.78%、最大残留量は21.62 μg/kgであった。本法は操作が簡便で感度が高く、適用範囲が広いため、プロポリスおよびプロポリス原料健康食品中のこれら薬物残留の検出要求を満たすことができる。

高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS); プロポリス; プロポリス原料健康食品; クロラムフェニコール; メチルスルホン; フルオロメチルスルホン