固相抽出精製/高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析による飼料中7種マクロライド系薬物含有量の測定

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摘要

添加物プレミックス飼料、微量補充飼料、配合飼料および濃縮飼料中の7種類のマクロライド系薬物(チルミコシン、ロキシスロマイシン、スピラマイシン、タイロシン、エリスロマイシン、クラリスロマイシンおよびアジスロマイシン)の含有量を高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(HPLC-MS/MS)で測定する方法を確立した。飼料試料は1%アンモニア化アセトニトリルで抽出し、Oasis PRiME HLB固相抽出カラムで精製後、ACQUITY UPLC BEH C18カラム(2.1 mm×100 mm、1.7 μm)で分離した。0.1%ギ酸水-アセトニトリルを移動相として勾配溶出し、エレクトロスプレーイオン源正イオンモードで検出し、外部標準法で定量した。結果は、チルミコシン、スピラマイシン、およびエリスロマイシンの直線範囲は0.5~50 μg/L(r2>0.99)、ロキシスロマイシン、タイロシン、クラリスロマイシンおよびアジスロマイシンの直線範囲は0.25~50 μg/L(r2>0.99)であることを示した。7検体の検出限界(LOD)は1.25~2.5 μg/kg、定量限界は2.5~5.0 μg/kg、5、10、50 μg/kgの3つの添加濃度での平均回収率は61.4%~103%、バッチ内およびバッチ間の相対標準偏差は0.43%~15%であった。本方法は簡便、迅速、感度良好で基質干渉が少なく、各種飼料中のマクロライド系薬物の日常的なモニタリングおよび定量に適している。

关键词

マクロライド系薬物;飼料;高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;固相抽出

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