固体分散剤を用いた熱分解/ガスクロマトグラフィー-質量分析法によるPC/ABS混合物割合の定量測定

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摘要

二酸化ケイ素を分散剤として用いた試料調製に基づく熱分解/ガスクロマトグラフィー-質量分析法を用いて、ポリカーボネート(PC)/アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体(ABS)混合物の割合を分析する方法を確立した。試料を冷凍粉砕して粉末とし、二酸化ケイ素を固体分散剤として試料と混合後に注入した。600 ℃の熱分解温度で熱分解を行い、対応する熱分解クロマトグラムを得た。PC/ABS混合物の熱分解クロマトグラム上で、ABSの特徴的な熱分解生成物であるスチレンを定量ピークとして選択し、混合物中のABSの質量分率を算出し、さらにPCの質量分率を推算した。二酸化ケイ素を固体分散剤として用いて既知含量のPC/ABS分散体を作製し、横軸にABS含有量、縦軸にスチレンピーク面積を対応させた補正曲線を作成した。ABSの分散体中含有量は0.06~20 g/kg(PC∶ABS=99.7∶0.30~0∶100)範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.994であった。信号対雑音比(S/N=5)にて算出したABSの検出限界は0.06 g/kg(対応するPC∶ABS比は99.7∶0.30)であった。本法を用いて既知の混合比のPC/ABS試料を測定したところ、回収率は95.3%~103%、相対標準偏差(RSDs, n=3)は1.1%~3.8%であった。本法は簡便で高精度であり、PC/ABS混合物の全範囲の割合定量分析に適している。

关键词

熱分解/ガスクロマトグラフィー-質量分析法;PC/ABS混合物割合;固体分散剤;定量測定

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